硝酸钙和氨水制备硝酸铵钙的步骤如下:
一、原料准备
硝酸钙溶液:以硝酸钙(Ca(NO₃)₂)为钙源,可选用工业级硝酸钙溶液或固体硝酸钙溶解配制。
氨水:以氨水(NH₃·H₂O)为氮源,需控制浓度(通常为10%-20%)以调节反应速率。
水:作为溶剂,需使用去离子水或蒸馏水以避免杂质干扰。
二、反应原理
硝酸钙与氨水通过复分解反应生成硝酸铵钙
三、操作步骤
配制溶液
将硝酸钙溶解于水中,配制成一定浓度的硝酸钙溶液(如30%-40%)。
准备适量氨水溶液,浓度根据反应需求调整(如15%-20%)。
中和反应
在搅拌条件下,将氨水缓慢滴加至硝酸钙溶液中,控制反应温度在20-40℃,避免局部过热。
反应过程中需持续搅拌,确保氨水均匀分散,促进反应完全。
pH调节
反应结束后,使用pH计监测溶液pH值,通过补充氨水或硝酸钙溶液调节至pH 5-6,确保产物稳定。
蒸发浓缩
将反应液转移至蒸发器中,在减压条件下蒸发水分,浓缩至溶液呈浆状。
控制蒸发温度不超过60℃,避免硝酸铵钙分解。
结晶与分离
浓缩液冷却至室温后,硝酸铵钙以晶体形式析出。
通过过滤或离心分离晶体,用少量冷水洗涤以去除表面杂质。
干燥与粉碎
将晶体置于干燥箱中,在40-60℃下干燥至水分含量≤0.5%。
干燥后粉碎至所需粒度(如1-4mm),得到硝酸铵钙成品。
四、注意事项
安全防护:氨水具有刺激性,操作时需佩戴防护眼镜、手套和口罩,避免吸入氨气。
温度控制:反应温度过高可能导致氨挥发或产物分解,需严格控制温度。
设备要求:反应容器需耐腐蚀,推荐使用搪瓷或不锈钢材质。
产品质量:成品需检测氮、钙含量及水分,确保符合农业用硝酸铵钙标准(NY 2269-2012)。
五、工艺优化
连续化生产:可采用多级反应釜串联,实现连续进料和出料,提高生产效率。
副产物回收:洗涤废水中的硝酸钙和氨可回收利用,降低原料消耗。
造粒技术:干燥后的粉末可通过圆盘造粒或滚筒造粒制成颗粒状产品,便于储存和施用。
通过以上步骤,可高效制备硝酸铵钙,其氮含量约26%,钙含量约11%,适用于多种土壤,尤其适合酸性土壤改良。